Принципиальная схема спектрального прибора

Современный спектральный прибор состоит из трех основных частей: осветительной I, спектральной (оптической) II и приемно-регистрирующей III (рис.1)


Рис 1. Принципиальная схема спектрального прибора [2]

В осветительную часть I входит источник света 1 и конденсорные линзы или зеркала 2, равномерно освещающие входную диафрагму или же входной зрачок 7 прибора.

Спектральная часть II состоит из входного коллиматора (входная диафрагма 4 и выходной объектив 5), диспергирующей системы 6 (обычно призма или дифракционная решетка, световое отверстие которой, как правило, совмещают с входным зрачком 7 прибора), и выходного объектива 8; в его фокальной плоскости 9 устанавливают переднюю фокальную плоскость окуляра (при визуальном методе регистрации спектра), фотопластинку (при фотографическом методе) или выходную диафрагму (при фотоэлектрическом).

Приемно-регистрирующая частьIII состоит при визуальном методе из окуляра 10 зрительной трубы и глаза 11 наблюдателя; при фотографическом – из фотопластинки 12 или фотопленки; при фотоэлектрическом – из фотоприемника 14 (фотоэлемент, фотоумножитель, фотосопротивление, болометр, термоэлемент, оптико-акустический приемник или электронно-оптический преобразователь), установленного за выходной диафрагмой 13, усилительного устройства 15 (включающего в себя, кроме усилителя, детектор, преобразователь частоты и т. п.) и регистрирующего устройства 16 (измерительный прибор, осциллограф, телевизионная трубка, самописец, магнитная запись, цифровая печать и т. п.) [2].

На рис.2 представлена оптическая схема призменного спектрографа ИСП-30, используемого в данной работе. Данный прибор является одним из наиболее распространенных в практике заводских лабораторий и широко применяется для качественного и количественного анализа сплавов, руд, минералов.


Рис.2. Оптическая схема спектрографа ИСП – 30.

Возбуждение спектров

Возбуждение спектров элементов происходит при введении исследуемых образцов в зону высокой температуры или сильного электрического поля, или и того и другого вместе. Высокая температура нужна для перехода в газообразную фазу, в которой происходит обмен энергиями между атомами и частицами, движущимися с большими скоростями, а электрическое поле нужно для ускорения частиц.

Для эмиссионного анализа металлов и сплавов помимо искрового и дугового разрядов достаточно широко используются тлеющие разряды в полом катоде и в трубках Гримма, а также лазерные факелы или сочетание лазерных факелов с искровым разрядом или индуктивно-связанной плазмой. Для анализа монолитных непроводящих проб применяются лазеры импульсного или непрерывного действия в сочетании с довозбуждением аналитических спектров в искре, дуге или индуктивно-связанной плазме. А также индуктивно-связанная плазма с непосредственным введением в нее небольших кусочков или крупинок анализируемого вещества.



Качественный анализ обычно делается при использовании дуги постоянного или переменного тока. Потому, что в дуговом разряде достаточно энергично происходит возбуждение большинства элементов.

Дуговой разряд (дуга переменного и постоянного тока) обладает эффективной температурой 5000 – 70000С, что обеспечивает возбуждение спектров большинства элементов и позволяет вести анализ непроводящих материалов и тугоплавких образцов.

В лабораторной работе используется источник возбуждения спектров ИВС-28, который может работать в режиме дуги переменного тока и в режиме низковольтной искры. Принцип действия источника заключается в преобразовании электрической энергии питающей сети в импульсы разрядного тока заданной формы, амплитуды, полярности и частоты, возбуждающие между электродами аналитического промежутка низкотемпературную плазму, излучающую характеристический спектр исследуемого вещества.

Перевод образца в плазменное состояние происходит в специальной разрядной камере – штативе.


Рис.3 Камера разряда с открытой дверцей.

Камера разряда устанавливается на рельсе спектрального прибора. В рабочей камере (рис.3) размещены поворотный держатель верхнего электрода, механизм перемещения пробы нижнего электрода, закрепленного в тисках 2, держатель конденсора 3, отражатель лампы освещения рабочей камеры 4, упор для включения кнопки блокировки 5. Перемещение пробы 1 в трех взаимно перпендикулярных направлениях осуществляется маховичком 6, снабженным установочной измерительной шкалой с ценой деления 0,01 мм; один оборот маховичка дает передвижку пробе 1 мм. Перемещения пробы производится с помощью трех кнопок 7, снабженных указателями направления перемещения. Кнопка 8 служит для восстановления работы механизма при неправильном включении кнопок 7.

В верхний держатель устанавливается подставной электрод 9 с помощью быстродействующего зажима 10. Откидной упор 11 поворачивается вокруг оси 12 и может занимать два положения: рабочее, при котором площадка 13 находится на оптической оси, и нерабочее при котором площадка отведена на 900.

Откидной упор позволяет осуществлять быструю и точную установку рабочего конца электрода от оптической оси спектрального аппарата на расстояние половины аналитического промежутка, чтобы середина промежутка находилась на оптической оси спектрально аппарата.

Методы регистрации

В первых спектральных приборах спектр наблюдался непосредственно глазом (на экране, установленном за призмой) или с помощью спектроскопа(визуальным методом регистрации спектра). Данный метод не отличается особой точностью и служит в основном для полуколичественной оценки состава сплава.

Позже появились спектрографы – приборы, позволяющие снимать спектр на фотопластинку (фотографический метод регистрации спектра).

При таком способе регистрации спектр образца, полученный на фотопластинке, подвергается в дальнейшем детальному анализу. В качественном анализе заключение о природе элементов делалось на основании длины волны спектральной линии. В количественном анализе состав определяется на основании измерения почернения линий.

После открытия фотоэффекта появился новый метод регистрации спектра – фотоэлектрический [2]. Использование данного метода в последнее десятилетие поднялось на принципиально новый уровень благодаря бурному развитию полупроводниковой промышленности, которая позволила создать совершенные компьютеры и новые типы малогабаритных многоэлементных фотоприемников, имеющих высокую чувствительность. Многоэлементный фотоприемник это обычная кремниевая пластина на поверхности которой сформированы фотодиоды расположенные в виде матрицы или линейки. Аналоговый сигнал от каждого фотодиода соответствует интенсивности соответствующего участка спектра. После оцифровки аналогового сигнала схема управления передает его последовательно в компьютер для дальнейшей обработки.




3487782673263655.html
3487835681453503.html
    PR.RU™